樣品經(jīng)氣相色譜分離、檢測后,由記錄儀繪出樣品中各個(gè)組分流出時(shí)檢測器信號與時(shí)間變化的曲線(xiàn),即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)或多個(gè)組分(如果無(wú)法分離的話(huà))。每個(gè)色譜峰的保留時(shí)間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。
如果樣品進(jìn)樣后不出峰,成一條直線(xiàn),該如何解決呢?是什么原因引起的呢?
樣品進(jìn)樣后不出峰的原因
樣品進(jìn)樣后,色譜不出峰與進(jìn)樣系統、檢測器、記錄儀有關(guān),如:
①進(jìn)樣口氣化溫度太低,使樣品不能氣化;
②進(jìn)樣口隔墊漏氣;
③進(jìn)樣針漏氣或堵塞;
④樣品瓶中沒(méi)有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品,進(jìn)樣口分流比不合適;
⑤柱溫太低,樣品在柱中冷凝;
⑥色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞;
⑦氫火焰離子化檢測器火焰熄滅,或極化電壓未加上;
⑧記錄儀或檢測器衰減過(guò)度;
⑨記錄儀輸入線(xiàn)路接錯;
⑩記錄儀損壞。
樣品進(jìn)樣后不出峰的解決方案
樣品進(jìn)樣后色譜不出峰,首先,檢查樣品瓶中是否有足夠的樣品液以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品;
其次,取下進(jìn)樣針,檢查是否漏氣或堵塞,必要時(shí)清洗或更換進(jìn)樣針;如果以上兩項都正常,檢查進(jìn)樣口溫度,若溫度太低,樣品不能氣化,也不會(huì )出峰;再檢查色譜柱溫度,柱溫太低,樣品會(huì )在柱中冷凝,亦無(wú)法出峰;
以上檢查正常后,若是FID,先檢查FID火焰是否點(diǎn)燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,說(shuō)明檢測器正常;然后查看記錄儀或檢測器的衰減值,是否因衰減值太低引起不出峰;如果衰減值正常,就需要關(guān)閉儀器,檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接,連接尺寸是否符合要求;斷開(kāi)色譜柱與檢測器端的連接,用流量計測流量和尾端氣體流出情況,查看有無(wú)堵塞;色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接后,用檢漏液測試有無(wú)漏氣等。
電話(huà)
微信掃一掃