氣相色譜基線(xiàn)噪音大是zui常見(jiàn)的故障之一,原因有很多,比如空氣流量大,火焰抖動(dòng);氣源不純,含烴類(lèi)、硫、磷雜質(zhì);進(jìn)樣口玻璃襯管過(guò)臟;色譜柱受污染或柱流失嚴重;樣品基質(zhì)過(guò)于復雜;噴嘴過(guò)臟等原因,
1.我們以GC9820氣相色譜儀探索基線(xiàn)噪音大的原因,GC9820氣相色譜儀配ECD、FPD檢測器,100位自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)。
2. 儀器故障現象
這臺氣相的基線(xiàn)ECD在1mv以下,FPD在2mv以下,但開(kāi)機后發(fā)現FPD基線(xiàn)在9mv左右,進(jìn)丙酮基線(xiàn)也比較粗大,開(kāi)始查找原因。
3. 儀器故障分析
分析一:柱子已污染?將柱子與檢測器一端拆下,老化柱子后看基線(xiàn)9—-17mv,不行。
分析二:襯管受污染或進(jìn)樣墊漏氣?更換新的襯管與進(jìn)樣墊。不行。
分析三:檢查空氣與氫氣干燥管,氫氣干燥管正常,將空氣發(fā)生器中兩支活性炭管更換為新的活性炭,基線(xiàn)9-2mv,有效果但不明顯。
分析四:會(huì )不會(huì )是空氣與氫氣配比不對,造成基線(xiàn)粗大,調節空氣氫氣配比,要調Tick-tock值,Tick-tock模式說(shuō)明點(diǎn)火室氣體充滿(mǎn)的速度較之燃燒室更快。解決方法是降低進(jìn)入點(diǎn)火室的氣體流速或增加進(jìn)入燃燒室的氣體氣速。
Tick-tock的正常操作是:要降低點(diǎn)火室氣體充滿(mǎn)的速度,在觀(guān)察基線(xiàn)的同時(shí),慢慢降低空氣-2的流速直到噪聲突然降低。然后,再打開(kāi)空氣-2流量控制器1/10圈或稍多一點(diǎn)。
要提高燃燒室氣體的充滿(mǎn)速率,逆時(shí)針慢慢打開(kāi)分流閥,同時(shí)觀(guān)察基線(xiàn)。當脈沖變得正常且背景噪聲不變時(shí),在旋轉分流閥1/2圈。
調節Tick-tock順時(shí)針還是逆時(shí)針,要根據實(shí)際需要,現在是想基線(xiàn)變小,應該逆時(shí)針旋轉,當調到255mv時(shí),針閥已經(jīng)擰到底,mv值不再降低,咨詢(xún)工程師說(shuō)換新的襯管與新柱子再調節Tick-tock值,可是依然調不下去。
4. 儀器故障處理
再自己拆開(kāi)PFPD檢測器看看噴嘴是否臟了。
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