鹽酸克倫特羅又稱(chēng)瘦肉精,如果作為飼料添加劑被豬等動(dòng)物食用后,能促進(jìn)蛋白質(zhì)的合成、加速脂肪的轉化和分解,從而提高豬肉的瘦肉率。然而,含有“瘦肉精”的豬肉一旦被人食用,會(huì )引發(fā)心悸、肌肉顫動(dòng)、頭暈、乏力等急性中毒癥狀。因此奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法被檢測機構廣泛采用。
奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法試劑材料
市售濃縮牛奶;鹽酸克倫特羅標品;Ⅰ級蒸餾水;甲醇(色譜純);三氯乙酸、乙酸鉛、三氯甲wan、氨水(均為分析純)
奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法樣品提取
準確量取2 mL牛奶于50 mL離心管中,加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),充分振蕩;加入2 mL乙酸鉛水溶液(22 g/L)和2 mL三氯甲wan,充分混合2 min;4000 r/min轉速離心5 min,收集上清液;殘渣中加入5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)和2 mL乙酸鉛水溶液(22 g/L),重復提取一次,合并提取液待凈化。
SPE柱凈化
(1)活化:PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。
(2)上樣:將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速過(guò)柱,棄去濾液
(3)淋洗:用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液。
(4)洗脫:用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫固相萃取小柱,收集洗脫液。
(5)重新溶解:洗脫液于45℃氮吹吹干,用流動(dòng)相定容至1 mL,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,供HPLC測定。
奶制品中瘦肉精檢測液相色譜法儀器設備
液相色譜儀
紫外檢測器
SPE固相萃取裝置
氮氣吹干儀
超聲清洗儀
渦旋振蕩儀
離心機
分析條件
色譜柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)
檢測器:UV3000型紫外/可見(jiàn)光檢測器檢測波長(cháng):UV 244 nm
流動(dòng)相:乙腈/磷酸二氫鉀水溶液*(v/v=30/70)
流速:1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
進(jìn)樣量:20 μL
磷酸二氫鉀水溶液(10 mmol/L,pH = 3.0)
分析譜圖:
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