氣相色譜柱的老化時(shí)要確保載氣流過(guò)毛細管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;zui初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染??稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子;一般推薦的老化溫度為:
Tcond = Tmax/2+Tapp/2;這里:Tcond=老化溫度;
Tmax=色譜柱推薦采用的zui高溫度;
Tapp=應用中使用的zui高溫度;
在老化柱子時(shí),一定不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時(shí)將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。
對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高使用溫度10~20度左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始毛細管柱
•WCOT-內表面涂有很薄的固定相.
•PLOT-內表面涂有多孔的固體層或吸附劑
•SCOT-內表面先涂固態(tài)載體,然后再涂上固定相。
由于毛細管色譜柱柱效很高,對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問(wèn)題,但對同分異構體要嚴格選用毛細管色譜柱。
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