本文主要介紹原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的國標氣相色譜檢驗方法。
乙酸乙酯檢測原理
樣品被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數,在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組份峰的保留值與標樣相對照進(jìn)行定性;利用峰面積(或 峰高),以?xún)葮朔ǘ俊?/span>
白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析配置:
白酒分析色譜儀GC-9820:備有氫火焰離子化檢測器(FID)
毛細管柱:白酒分析柱,或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。
微量注射器:10 μL,1 μL。
白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析試劑和溶液
乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
乙酸乙酯溶液[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數)];使用毛細管柱時(shí)作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數)]:使用填充柱時(shí)作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。
白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析步驟
①色譜參考條件
毛細管柱:載氣(高純氮):流速為0.5-1. 0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30 mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測器溫度(Td): 220°C; 注樣器溫度220 C;柱溫(Tc):起始溫度60 C,恒溫3 min,以3.5 C/min程序升溫至180 C,繼續恒溫10 min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過(guò)試驗選擇*操作條件,以?xún)?/span>
標峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準。
②校正因子(f值)的測定
吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入內標溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內標的濃度均為0. 02 %(體積分數)。待色譜儀基線(xiàn) 穩定后,用微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內標峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出乙酸乙酯的相對校正因子。
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