氣相色譜在日常應用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上,常見(jiàn)的樣品分析條件設置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問(wèn)題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設置有關(guān),而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問(wèn)題的核心。本文說(shuō)說(shuō)襯管的大學(xué)問(wèn)。
氣相色譜稱(chēng)管的日常保養與維護
常見(jiàn)與襯管有關(guān)的問(wèn)題有:
①襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點(diǎn),易導致實(shí)驗結果重復現差。
②襯管的內壁被污染,或有進(jìn)樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現性差(如保留時(shí)間、峰面積等的重現性)或出現鬼峰;
③ 氣相色譜儀長(cháng)時(shí)間運行后,進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。
當進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí),a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面,易導致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入;
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會(huì )導致管路內徑變細,甚至堵塞;
c.當進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí),之前凝固樣品可能會(huì )出鬼峰,影響分析結果的重現性。
因此,襯管和進(jìn)樣口要定期保養。
氣相色譜儀襯管的日常保養方法:
雖然分流/不分流進(jìn)樣口,填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細管柱進(jìn)樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結果帶來(lái)的影響,應經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內部、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,必要時(shí)要更換襯管。
對于襯管和進(jìn)樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。下面分別介紹:
襯管的保養:
①襯管的日常保養
清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過(guò)程不要劃傷襯管表面。
先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著(zhù)溶劑,會(huì )導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。
如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。zui后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
②襯管的定期保養
襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點(diǎn),可能導致分析樣品被吸附或分解,直接引起實(shí)驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí),分析有些農藥樣品的色譜峰會(huì )重現性差,結果也會(huì )有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí),要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
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