氣相色譜儀襯管的重要性

  氣相色譜在日常應用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上，常見(jiàn)的樣品分析條件設置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護卻常常被大家忽略，尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者，很多問(wèn)題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設置有關(guān)，而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問(wèn)題的核心。本文說(shuō)說(shuō)襯管的大學(xué)問(wèn)。

氣相色譜稱(chēng)管的日常保養與維護

常見(jiàn)與襯管有關(guān)的問(wèn)題有：

①襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內壁有活性點(diǎn)，易導致實(shí)驗結果重復現差。

②襯管的內壁被污染，或有進(jìn)樣隔墊碎渣，易導致分析結果重現性差（如保留時(shí)間、峰面積等的重現性）或出現鬼峰；

③ 氣相色譜儀長(cháng)時(shí)間運行后，進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。

  當進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí)，a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面，易導致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入；

b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部，會(huì )導致管路內徑變細，甚至堵塞；

c.當進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí)，之前凝固樣品可能會(huì )出鬼峰，影響分析結果的重現性。

因此，襯管和進(jìn)樣口要定期保養。

氣相色譜儀襯管的日常保養方法：

  雖然分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細管柱進(jìn)樣口，對襯管的結構要求不一樣，但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣。

  為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結果帶來(lái)的影響，應經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內部、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。

  對于襯管和進(jìn)樣口的保養，一般分為日常保養和定期保養。下面分別介紹：

襯管的保養：

①襯管的日常保養

  清洗襯管，是常用的保養方法，適用于襯管內壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。

  首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過(guò)程不要劃傷襯管表面。

  先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著(zhù)溶劑，會(huì )導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑（如丙酮）里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。

  如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。zui后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。

②襯管的定期保養

  襯管內的裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內壁有活性點(diǎn)，可能導致分析樣品被吸附或分解，直接引起實(shí)驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí)，分析有些農藥樣品的色譜峰會(huì )重現性差，結果也會(huì )有很大的偏差。

  一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：

  首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。