氣相色譜儀選擇內標法的注意事項

什么叫內標法?怎樣選擇內標物?

　　內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析氣相色譜儀測定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內標物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對分析結果產(chǎn)生的影響，以提高分析結果的準確度。

　　內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內標法時(shí)，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要氣相色譜儀測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時(shí)，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說(shuō)，內標物應當是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結構、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征，是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當然，在色譜分析條什下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個(gè)復雜過(guò)程中所得到的回收率，此時(shí)，他可以使用一種在這種過(guò)程中很容易被*回收的化臺物作內標，來(lái)測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說(shuō)的選擇原則。

　　在使用內標法定量時(shí)，有哪些因素會(huì )影響氣相色譜儀內標和被測組分的峰高或峰面積的比值?

　　影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類(lèi)。

　　由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復樣品時(shí)出現。

　　化學(xué)方面的因素包括：

　　1、內標物在樣品里混合不好；

　　2、內標物和樣品組分之間發(fā)生反應，

　　3、內標物純度可變等。

　　對于一個(gè)比較成熟的方法來(lái)說(shuō)，色譜方面的問(wèn)題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見(jiàn)的一些問(wèn)題(如滲漏)對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著(zhù)變化的程度，那么一定有某個(gè)重要的色譜問(wèn)題存在，比如氣相色譜儀的進(jìn)樣量改變太大，樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別，檢測器非線(xiàn)性等。進(jìn)樣量應足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來(lái)也是正常的話(huà)，應著(zhù)重檢查積分裝置和設置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的zui有力的證據是：面積比可變，而峰高比保持相對恒定，