1:在線(xiàn)速度相同的情況下,管徑越大需要的流速越大,消耗溶劑越多。
使用小管徑色譜柱可以節約溶劑。
例如:當線(xiàn)速度u=0.1cm/s時(shí),使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,節約溶劑79%。所以,方法優(yōu)化時(shí)使用小管徑色譜柱既有利于節約溶劑和減小載樣量。
2:線(xiàn)速度S=0.1cm/s時(shí),柱效zui高,特別是對于粒徑較大的色譜柱。
根據方程式?。篐=A+B/u+C u
H為塔板高度(cernterm),A、B及C為三個(gè)常數,其單位分別為cm、cm /s及s。u為載氣的線(xiàn)速度(cm/s)。u≈L/t , L為柱長(cháng)(cm), t 為死時(shí)間(s)。
VanDeernter方程式說(shuō)明:
在u一定時(shí),A、B及C三個(gè)常數越小,峰越銳,柱效越高。反之,則峰擴張,柱效低。用VanDeemter方程式可以解釋塔板高度—流速曲線(xiàn)。在低流速時(shí)(0~u 之間) u越小,B/u項越大,C u項越小。此時(shí),Cu項可以忽略,B/u項起主導作用,u增加則H降低,柱效增高。
在高流速時(shí)(u>u ),u越大,C u越大,B/u越小。這時(shí)C u項起主導作用,u增加,H增加,柱效降低。
u在0.1 cm/s左右時(shí),H有zui小值,即zui大的柱效。
3:色譜柱如何比較柱效
對于同種填料不同管徑的色譜柱,柱效N與柱長(cháng)L成正比,與粒徑成反比,柱長(cháng)L與粒徑之比相同的色譜柱柱效N相同,在方法優(yōu)化的時(shí)候小粒徑短柱和比值相同的大粒徑長(cháng)柱有著(zhù)同樣的柱效。
4:不同柱徑色譜柱流動(dòng)相的*流速
對于不同粒徑的色譜柱,特別是大粒徑色譜柱(粒徑大于3um)線(xiàn)速度u=0.1cm/s時(shí),對應的流動(dòng)相的流速F為*流速。
根據公式
式中:線(xiàn)速度u:cm/s,流速F:ml/min,色譜柱柱徑D:mm。
色譜柱柱徑D=4.6 mm的柱子,當線(xiàn)速度u=0.1 cm/s時(shí),*流速F=1ml/min
色譜柱柱徑D=4.0mm的柱子。當線(xiàn)速度u=0.1cm/s時(shí)。*流速F≈0.8ml/ming
5:色譜柱柱前壓
減小粒徑和柱徑,減小擴散增加柱效,同時(shí)減小流速和柱長(cháng),降低柱壓,以便于適應色譜系統,由于色譜柱管徑的縮小,粒徑的減小也會(huì )對系統帶來(lái)不利的影響,在分析允許的條件下,升高柱溫,降低流動(dòng)相的粘度,以緩解系統壓力,提高流動(dòng)相的流量,縮短分析時(shí)間。
6:線(xiàn)速度相同,分析時(shí)間與柱長(cháng)成正比
A:線(xiàn)速度U相同【流速F相同,管徑D相同】,柱效N不同【柱長(cháng)L不同,粒徑d不同】,洗脫液,柱溫,進(jìn)樣量相同
結論:分析時(shí)間t不同,分離度R不同,分析時(shí)間t與柱長(cháng)L成正比。
B:線(xiàn)速度U相同【流速F不同,管徑D不同】,柱效N相同【柱長(cháng)L相同,粒徑d相同】,洗脫液,柱溫相同。
結論:分析時(shí)間t相同,分離度R相同,進(jìn)樣量與柱容量成正比。
C:柱容量公式
式中:r——柱半徑cm,L——柱長(cháng)cm,60%——柱空穴率。
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