檢測器輸出信號的穩定性是氣相色譜檢測分析結果準確度的保證,也是衡量檢測器質(zhì)量好壞的關(guān)鍵指標。一般色譜信號異常時(shí),大家zui先想到的就是檢測器, 除此之外,氣相色譜信號異常與進(jìn)樣系統、氣路、電路等都可能有關(guān),下面來(lái)聊聊它們的問(wèn)題:
可能原因
檢測器信號不穩定或信號數值不對,與進(jìn)樣系統、氣路、分離系統、檢測器、電路系統等有關(guān),可能包括如下原因:
① 儀器通電預熱時(shí)間不夠;
② 進(jìn)樣系統,包括進(jìn)樣針是否正常,進(jìn)樣口硅膠墊是否密封,襯管是否被污染等;
③ 氣路,包括載氣、氫氣、空氣等氣路的純度,氣路連接是否正確等;
④ 分離系統,包括色譜柱是否連接正確,色譜柱是否被污染等;
⑤ 檢測器,包括檢測器參數設置是否正確,檢測器是否被污染;
⑥ 電路系統,包括儀器溫度控制、氣體流量控制等電路系統。
解決辦法
當出現檢測器信號不穩定或信號數值異常時(shí),應以進(jìn)樣系統、氣路、分離系統、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問(wèn)題。
①進(jìn)樣系統
檢查確認進(jìn)樣針進(jìn)樣重復性、準確性達到要求(尤其是手動(dòng)進(jìn)樣)。進(jìn)樣墊無(wú)老化而影響密封。襯管(石英棉)應沒(méi)有被污染,否則應該清潔或更換。
②氣路
在氣路方面應先檢查儀器條件無(wú)改變,確認氣瓶及設備配件沒(méi)有更換或改變。
一般來(lái)說(shuō),載氣控制不穩時(shí),會(huì )造成不規則信號漂移。載氣純度不夠時(shí),信號逐漸上升。氫氣純度不夠時(shí)(含甲烷等可燃性氣體),信號嚴重不穩。應定期對氣體凈化器中的硅膠等物質(zhì)進(jìn)行更換或干燥處理。
③分離系統
檢查確認色譜柱與進(jìn)樣口、檢測器連接正確。檢查色譜柱被污染等原因造成柱效低,可通過(guò)老化、平衡或直接更換色譜柱進(jìn)行處理。查看柱溫箱溫度是否超過(guò)色譜柱zui高使用溫度,色譜柱有無(wú)物理?yè)p傷,如斷裂漏氣等。
④檢測器
檢查確認檢測器的溫度、電流等參數設置正確,其中FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點(diǎn)火狀況,ECD、NPD要檢查尾吹氣設置正確等。檢查檢測器沒(méi)有被污染,可通過(guò)高溫烘烤老化或者拆洗零部件的方法解決。
⑤電路系統
當發(fā)現儀器溫度控制、氣體流量控制等準確度太低時(shí),應懷疑儀器電路板出現問(wèn)題??紤]到目前氣相色譜儀的電路板制作精密度、復雜性越來(lái)越高,電路系統的問(wèn)題目前通常需更換電路板或請專(zhuān)業(yè)維修人員進(jìn)行解決。
當然,如果進(jìn)樣后色譜根本沒(méi)有信號輸出,原因也無(wú)非是幾大部分出現了問(wèn)題,解決方法可參考下屬方法:
氣相色譜儀在進(jìn)樣后,檢測器沒(méi)有信號輸出。遇到這種情況,應當按照樣品、信號連接、進(jìn)樣針、進(jìn)樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。
①樣品部分
首先確認樣品含需要檢測的目標物,濃度配置正確。
②信號連接及采集部分
查看檢測器輸出信號線(xiàn)是否松脫,即確認檢測器輸出信號線(xiàn)與色譜工作站采集器的輸入端連接正常。色譜工作站采集器輸出端與計算機USB(或COM)接口連接正常,工作站通道選擇正確。
③進(jìn)樣部分
確認樣品是否正確注入,進(jìn)樣針未堵塞;檢查進(jìn)樣口硅膠墊是否老化漏氣,確認襯管是否過(guò)臟需要更換。
④檢測器部分
確定檢測器的選擇正確,確保所檢測的目標物在所選擇的檢測器上有響應。檢查確認檢測器的溫度、電流等參數設置正確。FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點(diǎn)火狀況,ECD檢測器要檢查電流設置正確,ECD、NPD要檢查尾吹氣設置正確,FPD要檢查S、P濾光片安放正確。
⑤色譜柱部分
檢查確認色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器連接正確,檢查色譜柱無(wú)出現斷裂漏氣等情況。
⑥氣路部分
檢查確認載氣、氫氣、空氣等氣路連接正確,氣流大小設置正確,無(wú)漏氣等情況。
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