氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的故障排除

　　氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現，有時(shí)液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠(chǎng)商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大，除一些共性故障外，查閱操作手冊或與儀器供應商。
　　一、滯后體積
　　氣相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統，也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實(shí)驗的重復性差、方法移植困難。
　　滯后體積中zui重要的部分為氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現出來(lái)。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結果。在實(shí)際分離過(guò)程中，采用的色譜柱較細時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
　　二、樣品瓶過(guò)滿(mǎn)
　　如果樣品瓶過(guò)滿(mǎn)，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì )導致進(jìn)樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內甚至會(huì )出現氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。
　　有些氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題，但這種方法并不常用。zui簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿(mǎn)。一般裝樣量在樣品瓶的1／2到3／4之間較為適宜。
　　三、進(jìn)針深度的調節
　　樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問(wèn)題。但對于痕量分析而言，進(jìn)針深度的調節問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以zui大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進(jìn)針過(guò)深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
　　對于進(jìn)針深度的調節，一般采用機械或電動(dòng)的方法，目前大部分氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器廠(chǎng)商可以在氣相色譜工作站上設置。無(wú)論采用哪種方法，實(shí)驗之前都必須認真調節，更換樣品瓶類(lèi)型時(shí)還需要重新調整。