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氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的故障排除

更新時(shí)間:2017-08-09      點(diǎn)擊次數:1884
  氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現,有時(shí)液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠(chǎng)商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,查閱操作手冊或與儀器供應商。
  一、滯后體積
  氣相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統,也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實(shí)驗的重復性差、方法移植困難。
  滯后體積中zui重要的部分為氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實(shí)際分離過(guò)程中,采用的色譜柱較細時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
  二、樣品瓶過(guò)滿(mǎn)
  如果樣品瓶過(guò)滿(mǎn),在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì )導致進(jìn)樣重復性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內甚至會(huì )出現氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。
  有些氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題,但這種方法并不常用。zui簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿(mǎn)。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
  三、進(jìn)針深度的調節
  樣品量足夠多時(shí),不必考慮這一問(wèn)題。但對于痕量分析而言,進(jìn)針深度的調節問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以zui大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進(jìn)針過(guò)深,可能插入樣品瓶的底部,甚至導致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足,樣品只及針尖部分,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。
  對于進(jìn)針深度的調節,一般采用機械或電動(dòng)的方法,目前大部分氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器廠(chǎng)商可以在氣相色譜工作站上設置。無(wú)論采用哪種方法,實(shí)驗之前都必須認真調節,更換樣品瓶類(lèi)型時(shí)還需要重新調整。
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