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白酒分析柱在操作時(shí)有什么技巧需要注意呢?

更新時(shí)間:2021-09-28      點(diǎn)擊次數:1022
 
  白酒分析柱分為白酒填充柱和白酒毛細管柱。白酒填充柱采用不銹鋼材質(zhì),直接進(jìn)樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法采用恒溫操作,方法簡(jiǎn)單易懂已在白酒廠(chǎng)得到廣泛應用,并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。白酒毛細管柱主要是聚硅氧烷類(lèi)的固定相,采用石英玻璃材質(zhì),具有較高的分離能力、較快的分離速度和較好的惰性;與小口徑毛細管相比,其柱容量較大,對進(jìn)樣技術(shù)要求不苛求,可避免了分流造成的歧視效應。
  白酒分析柱操作過(guò)程中需要注意的要點(diǎn):
  1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩。
  2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
  3、一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。
  4、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
  5、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進(jìn)行預處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
  6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對流路系統中流動(dòng)相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
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