不同柱外體積會(huì )影響液化氣色譜柱柱效測試

　　液化氣色譜柱的柱效是色譜柱在色譜分離過(guò)程中主要由熱力學(xué)因素所決定的分離效能。通常用理論塔板數表示。柱效是衡量色譜柱性能的一項主要指標，柱效越高，分離能力越強。

　　柱效測試方法可以根據每根色譜柱附帶的測試報告提供的方法條件進(jìn)行試驗。通常實(shí)際測試結果比色譜柱所附的測試報告結果偏低是正常的。因為儀器公司測試塔板數的HPLC系統是專(zhuān)門(mén)設計的，整個(gè)系統擴散體積非常小。

　　如果新柱測試結果與報告中有很大不同，很大可能是由于色譜系統配置以及死體積等因素的影響。需要考慮不同柱外體積的影響：

　　柱外體積是指“額外”或“外部”（相對于色譜柱）體積，是系統的一部分，尤其是各LC部件、色譜柱之間的連接管線(xiàn)體積、進(jìn)樣體積和流通池體積。

　　對于各部件的連接管線(xiàn)，為了減少體積可以使用更小內徑的管線(xiàn)。

　　下面的例子就顯示了柱外體積的影響。當使用較小的柱子時(shí)，10µl的柱外體積可以得到良好的分離結果，當加上一段管線(xiàn)形成50µL的柱外體積，色譜峰變寬、分離度降低。在向系統中添加體積不明的管線(xiàn)時(shí)，這種情況經(jīng)常發(fā)生。添加一段太長(cháng)的管線(xiàn)，或內徑較大的短管時(shí)，會(huì )使柱效色譜柱的分離度變差。

　　不同內徑的管線(xiàn)對色譜峰展寬的影響。管線(xiàn)內徑越大，樣品譜帶在管線(xiàn)內發(fā)生的擴散也就越da，色譜峰展寬也就越嚴重。當然，內徑越大，同等長(cháng)度的管線(xiàn)帶進(jìn)去的柱外體積也越大。

　　原則上，系統的大柱外體積（管線(xiàn)體積、進(jìn)樣體積和檢測器體積）不應超過(guò)柱體積的10%。