氣體分析氣相色譜法

（一）氣相色譜技術(shù)是氣體分析的主要手段

  氣體樣品的組分不如液體、固體那樣復雜，但在氣相色譜出現以前，曾是一個(gè)困難的分析課題·例如氧氣／氬氣的分離分析t正丁烯／異丁烯的分離分析，除了氣相色譜法以外，幾乎沒(méi)有方法可以勝任。目前，可以毫不夸張地說(shuō)，采用氣相色譜已可以解決大部分氣體分析問(wèn)題。這是因為它有如下優(yōu)點(diǎn)。

  (1)靈敏度高氣相色譜法可以分析納克級的樣品。因此在痕量分析上，它可以鑒定出超純氣體、聚合緩氣體單體中含有l0^-6～10^{- 9}的痕量雜質(zhì)，FID、ECD的檢測限可達lO^-9 g/L和l0^-12 g/L。

  (2)分離效率高氣相色譜可以分離分析分配系數及沸點(diǎn)十分接近的混合物或同分異構體，例如O2/Ar的分離，正丁烯／異丁烯的分離，現在已經(jīng)不是困難的分析問(wèn)題。

  (3)操作簡(jiǎn)便氣相色譜儀的使用普及率很高，已經(jīng)是分析實(shí)驗室的常用儀器，幾乎人人懂色譜，人人會(huì )操作。對于氣體分析而言，氣相色譜過(guò)程的優(yōu)化相當容易，使用一根柱、調節*流速，恒溫或緩慢程序升溫便可以得到各組分的分離。以后，采用較快的程序升溫速率或以較大的流速來(lái)消除譜峰間的死時(shí)間便完成了過(guò)程的條件優(yōu)化。

  (4)定量比較準確氣相色譜在常規分析痕量組分方面顯示*的精度，這主要得益于目前氣相色譜儀*的品質(zhì)——計算機控制和優(yōu)選；另一個(gè)因素是操作合理，因為氣相色譜的譜峰首先從其樣品基質(zhì)中得到分離（在理想的情況下即為純品），然后才被檢測，在大多數情況下就消除了來(lái)自基質(zhì)等其他組分的干擾。

  (5)易于自動(dòng)化可在工業(yè)流程中使用。

（二）氣體分析色譜法跟其他分析方法的配合

  1.氣體分析色譜法的缺點(diǎn)

  任何一種氣體分析方法都有其優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也存在某些缺點(diǎn)。色譜法的優(yōu)點(diǎn)是突出的，但是也有缺點(diǎn)。例如對于某些腐蝕性能或反應性能較強的物質(zhì)，如HF、03氣體的分析，用檢氣管法就比色譜法簡(jiǎn)便。此外，與其他儀器分析方法一樣，當用氣相色譜定量時(shí)，往往需要純樣品或已知濃度的“標準樣品”進(jìn)行定量校正。在缺乏純樣品的情況下，對分析對象的鑒別功能比較差，即定性困難。所以色譜方法要與其他方法配合才能發(fā)揮更大的作用，才能圓滿(mǎn)完成對復雜混合物的分析。

  2.色譜法與其他方法的聯(lián)用

  用氣相色譜法進(jìn)行氣體分析時(shí)還面臨另外一個(gè)問(wèn)題·即單獨依靠它不能定性某一個(gè)化合物。任何被氣相色譜分析的化合物在一特定的色譜條件下有其特征的保留時(shí)間，但是該保留時(shí)間不是*的，其他化合物也可能有相同的保留時(shí)間，而質(zhì)譜分析法則有確定譜峰身份的高超能力，因此氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用可以解決這個(gè)問(wèn)題。此外還有氣相色譜紅外光譜聯(lián)用技術(shù)，可以解決同分異構體的定性?？傊?，不管在解決定性或者定量分析上，都要根據具體情況尋找合理的分析方法和聯(lián)用技術(shù)。