液化氣色譜柱長(cháng)久未用內部變干的處理

更新時(shí)間：2018-02-25 點(diǎn)擊次數：3333

　　每一根液化氣色譜柱都有一個(gè)大致的進(jìn)樣針數壽命，理論上可以有一個(gè)規定，達到進(jìn)樣多少針，就強制報廢。不過(guò)好像并沒(méi)有這樣的規定，那么也可以作為一個(gè)參考，當色譜柱的柱性能參數(就是常說(shuō)的理論塔板數、分離度、拖尾因子等等)不達標時(shí)，參照進(jìn)樣針數判斷是柱子壽命到了，屬于不可逆因素，只能換柱子。還是其它原因，如流動(dòng)相配制錯誤，或者流動(dòng)相變質(zhì)了，也可能稀釋液強度太大，也可能是方法就是錯的，也可能是樣品本身問(wèn)題。

　　如果液化氣色譜柱放了很長(cháng)時(shí)間（數個(gè)月以上），即使密封良好，柱內的流動(dòng)相還是會(huì )揮發(fā)掉一些。這時(shí)如果流動(dòng)相流速上升得很快，就極易將色譜柱的柱床破壞。

　　合理的建議是，一開(kāi)始流動(dòng)相用較小的流速0.1~0.2mL/min，仔細觀(guān)察色譜柱出口（先不接管路）流動(dòng)相流出的情況以及柱壓的變化。如果色譜柱沒(méi)全部干，很快會(huì )有帶氣泡的流動(dòng)相流出，等流出流動(dòng)相中沒(méi)有氣泡，壓力上升后，可逐步提高流速，使流動(dòng)相充分浸潤柱床。

　　如果柱子里流動(dòng)相基本干了（一般一年以上，如果溶劑揮發(fā)性強，密封不好，時(shí)間可能更短），用更低的流速，讓流動(dòng)相緩慢通過(guò)色譜柱，并將氣泡排除，這至少需幾個(gè)小時(shí)，有條件的沖洗幾天，也可放置幾天使流動(dòng)相充分浸潤色譜柱的柱床。

　　液化氣色譜柱的HPLC專(zhuān)業(yè)分析人員，當色譜柱拆下不用時(shí)，一定要把堵頭擰緊，使色譜柱兩頭密封。還應注意定期檢查長(cháng)期不用的色譜柱，避免柱床干涸。