上海氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的常見(jiàn)原因及解決方案

　　在注入樣品后很長(cháng)時(shí)間不出色譜峰，首先要檢查一下是否由進(jìn)樣墊過(guò)松導致，如果進(jìn)樣口松，則需要帶上隔熱手套，嘗試對進(jìn)樣口進(jìn)行適當的緊固。

　　色譜柱漏氣會(huì )導致靈敏度降低，甚至不出峰。在確認進(jìn)樣口擰緊之后，如果還是不出峰就可以考慮對色譜柱的密封性進(jìn)行檢測，這時(shí)應暫時(shí)關(guān)閉儀器，帶降至室溫后用試漏液檢查各個(gè)接頭。如有漏氣現象，需要擰緊接頭或更換墊片。

　?。?）進(jìn)樣口接錯。此類(lèi)狀況多出現在有多個(gè)進(jìn)樣口的儀器上，在排除進(jìn)樣口過(guò)松后，需要降溫后打開(kāi)柱溫箱，檢查管路連接情況，確認進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器匹配是否正確。

　?。?）毛細管柱進(jìn)入進(jìn)樣器過(guò)長(cháng)，導致樣品沒(méi)有進(jìn)入到毛細管中。通常毛細柱安裝時(shí)，廠(chǎng)家都會(huì )給出毛細管進(jìn)入進(jìn)樣器及檢測器部分的醉佳長(cháng)度。用戶(hù)在自行更換毛細柱的過(guò)程中，有可能會(huì )保留過(guò)長(cháng)的長(cháng)度，這種情況會(huì )導致樣品無(wú)法順利到達毛細柱中，以致無(wú)法檢測到樣品峰。

　　二、柱箱部分的原因及解決方法。

　?。?）色譜柱選用不合適。色譜柱對樣品具有很高的選擇性，如果在上海氣相色譜儀使用中選用了與所進(jìn)樣品極性不相符的色譜柱，或選用色譜柱與樣品會(huì )發(fā)生反應，則有可能造成樣品無(wú)法正常到達檢測器，從而無(wú)法出現相應的樣品峰。色譜柱選用不合適原因造成的不出峰，可以通過(guò)選用與樣品相適應的色譜柱解決。

　?。?）柱箱溫度設置不恰當。上海氣相色譜儀柱箱溫度如果設置過(guò)高會(huì )造成樣品在色譜柱中分解，而柱箱溫度設置過(guò)低則會(huì )造成樣品吸附于色譜柱上或樣品在色譜柱中前進(jìn)速度過(guò)慢，導致不出樣品峰，或者是樣品峰保留時(shí)間過(guò)長(cháng)。解決方法就是設置與所進(jìn)樣品相適應的柱箱溫度。

　　三、檢測器部分的原因及解決方法。

　?。?）隔墊吹掃流速或尾吹流速設置過(guò)大。在排除上述幾種原因之后，如果還是不出色譜峰，這時(shí)我們要對儀器的設置條件進(jìn)行檢查。有的上海氣相色譜儀設有吹掃功能，如果隔墊吹掃流速設置過(guò)大，注入的樣品有可能被載氣吹走，致使樣品無(wú)法進(jìn)入到柱子中，從而無(wú)法檢測到樣品峰。

　?。?）FID(或FPD)檢測器氫火焰熄滅。進(jìn)樣量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高，將會(huì )使FID(或FPD)檢測器的火焰猝滅，從而引起不出峰?？捎帽砻婀饬恋慕饘俟ぞ呋蜱R子靠近檢測器的排氣口，如果有水珠凝結在其表面則表示火焰正常，反之則應重新點(diǎn)火。某些儀器具有自動(dòng)點(diǎn)火功能，可通過(guò)查看儀器狀態(tài)或報警提示來(lái)確認火焰是否正常。

　?。?）檢查極化極與噴嘴的相對位置不正確。在FID檢測器中，如果噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪音會(huì )增大。這種情況的解決方法就是關(guān)閉儀器后打開(kāi)檢測器接口進(jìn)行調整。