解析氣相色譜儀氣源與氣路系統引起的基線(xiàn)問(wèn)題

　　1、氣相色譜儀氣源純度

　　氣相色譜儀氣源指的是分析時(shí)候使用的氮氣（載氣）、氫氣（燃氣）和空氣（助燃氣），一般可以使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等，在計量檢定規程和國標中，對氮氣和氫氣一般都要求純度高于99.995%，空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類(lèi)、水分及腐蝕性物質(zhì)。氫氣純度不高可能會(huì )引起FID基線(xiàn)噪聲大。

　　2、空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線(xiàn)波動(dòng)

　　之前使用NPD，儀器連著(zhù)開(kāi)了多天，發(fā)現基線(xiàn)越來(lái)越差，看了一眼空氣鋼瓶，發(fā)現一級減壓閥還有2個(gè)MPa的余氣，但是二級減壓閥一般都是放在0.4MPa，此時(shí)竟然只有0.3MPa，嘗試加大空氣鋼瓶上二級減壓閥的壓力，沒(méi)有用；此時(shí)懷疑到可能是減壓閥有問(wèn)題了，取下來(lái)之后發(fā)現，不接鋼瓶一級減壓閥仍然有2MPa的壓力。

　　這是由于空氣鋼瓶減壓表出現問(wèn)題導致空氣用盡從而引起的基線(xiàn)問(wèn)題：空氣即將用盡時(shí)候，下部沉積了比較多的雜質(zhì)，導致基線(xiàn)較差。當然，鋼瓶氣體是不應當用盡的，一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。

　　3、氫氣鋼瓶未開(kāi)引起的基線(xiàn)波動(dòng)

　　手頭有一臺安裝有FID的儀器是使用穩壓閥+阻尼管控制氫氣流量，某次點(diǎn)火后發(fā)現基線(xiàn)出現規律的波動(dòng)，持續了相當長(cháng)一段時(shí)間，正在排查原因之際發(fā)現儀器滅火了，此時(shí)方才恍然大悟，原來(lái)是氫氣鋼瓶沒(méi)有打開(kāi)，為什么氫氣鋼瓶沒(méi)有打開(kāi)會(huì )引起基線(xiàn)規律波動(dòng)呢？

　　原來(lái)前一天用完儀器之后，給FID熄火時(shí)候是先關(guān)閉了儀器上控制氫氣壓力的穩壓閥，然后關(guān)閉了氫氣鋼瓶，這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣，第二天為FID點(diǎn)火時(shí)候，殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時(shí)間供氣使氫火焰燃燒，但是在使用過(guò)程中壓力逐漸降低，于是導致了基線(xiàn)的波動(dòng)，終儀器FID滅火。

　　4、進(jìn)樣墊漏氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)

　　當然，除了氣相色譜儀氣源之外，儀器氣路系統有問(wèn)題也會(huì )引起基線(xiàn)的波動(dòng)，常見(jiàn)的就是漏氣。

　　一般進(jìn)樣墊漏氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)可以通過(guò)前后對儀器進(jìn)行的操作來(lái)判斷，特別是之前沒(méi)有此種現象，進(jìn)樣一段時(shí)間之后出現此種現象，可以判斷為進(jìn)樣墊漏氣。

　　5、FID噴咀未擰緊漏氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)

　　因為儀器氣路系統需要連接的地方較多，因此可能出現漏氣的地方也會(huì )比較多，但是常出現漏氣的地方自然應當是經(jīng)常拆卸和進(jìn)行安裝維護的地方，FID的噴咀有時(shí)候需要拆下來(lái)維護，如果重新裝上去擰不緊，那么在程序升溫/降溫過(guò)程中就會(huì )出現有規律的不太正常的基線(xiàn)波動(dòng)。