上海氣相色譜儀廠(chǎng)家指導氣相分析色譜柱與進(jìn)樣技術(shù)的選擇

1、色譜柱的選擇

   色譜柱是決定色譜分離的核心，因此首先要有一根的、對被分析對象有效的色譜柱。

   主要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進(jìn)行選擇。上海氣相色譜儀廠(chǎng)家表示氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。

   如果是做法規分析，則必須按有關(guān)法規的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗，盡管用毛細管柱可以得到更好的分析結果（分離效率高、分析速度快），但若國家標準或行業(yè)標準規定用填充柱，那你就應該用填充柱，否則你的分析結果不被法規所認可。對于新的或更新的方法，如果沒(méi)有非常具有說(shuō)服力的理由使用填充柱的話(huà)，推薦使用毛細管柱。

2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇

    在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究。

1）進(jìn)樣量

  如果在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì )導致：分離度??；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線(xiàn)性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應控制在瞬間氣化，達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍內。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應注意進(jìn)樣量讀數準確。

2）注射器里空氣的排除

   用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上，留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì )全部被排掉。

3）保證進(jìn)樣量的準確

   用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

4）進(jìn)樣手法

   雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續壓住注射器活塞)。

5）進(jìn)樣時(shí)間

   進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。