氣相色譜儀定量重復性差故障排除方法
更新時(shí)間：2018-10-22 點(diǎn)擊次數：3587
引起定量不重復的原因是多方面的，一般可以歸結為兩大類(lèi)：一類(lèi)為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外，其它指標未發(fā)現異常;另一類(lèi)為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F象出現，包括基線(xiàn)不穩定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F象。屬于類(lèi)型故障的原因，主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬于第二類(lèi)型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過(guò)載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：
(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復的可能原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無(wú)規則。提高進(jìn)樣重復性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復性。這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過(guò)較多地進(jìn)樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求。
(2)注射器檢查：操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無(wú)顯著(zhù)改觀(guān)，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗。
(3)樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì )影響出峰靈敏度的重復性(不能漏過(guò)此項檢查)。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無(wú)異常發(fā)現時(shí)才轉入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現象觀(guān)察：在檢查靈敏度情況的同時(shí)注意是否有下述異?，F象發(fā)生，包括基線(xiàn)是否穩定，出峰保留時(shí)間是否重復，峰形是否有畸變三種情況，如果出現其中一種，應先按所出現的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復性測試。沒(méi)發(fā)現伴隨異?，F象時(shí)，應轉入下面的檢查步驟。
(5)進(jìn)樣口污染及系統漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀(guān)察進(jìn)樣口內是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進(jìn)行試漏：堵住檢測器出口，觀(guān)察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說(shuō)明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無(wú)嚴重污染及氣路無(wú)漏氣的情況下進(jìn)行(6)的檢查。
(6)特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進(jìn)行檢查，以便不漏過(guò)可能發(fā)生故障的因素。
a)對FID來(lái)說(shuō)，極化電壓較低及氫氣流量不穩，有可能導致靈敏度變化而無(wú)其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過(guò)低的極化電壓以及無(wú)極化電壓都屬于故障。正常時(shí)極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉入放大器的靈敏檔觀(guān)察氫焰基始電流的變動(dòng)情況，在氫氣流不穩定時(shí)基流應能呈現出擺動(dòng)和漂移現象。
b)對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會(huì )影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴重時(shí)還會(huì )造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現象.
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