氣相色譜儀氣路檢漏的流程

      氣相色譜儀的流動(dòng)相是氣體，所以當氣體出現泄漏或者氣壓不穩定的情況對檢測結果會(huì )有顯著(zhù)的影響，造成分析結果的誤差或者分析失敗。首先當氣相色譜儀氣路漏氣時(shí)，色譜圖會(huì )發(fā)生一些變化：

1、 基線(xiàn)變化

a.基線(xiàn)不穩定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）?；€(xiàn)燥聲大，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣；基線(xiàn)正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；恒溫操作時(shí)基線(xiàn)無(wú)規則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線(xiàn)不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒(méi)有*泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。

2、色譜峰變化

a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；

b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續漏氣。

3、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結果）。

輔助氣漏氣時(shí)，一般表現為色譜峰響應降低甚至沒(méi)有響應等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定，可能導致恒溫操作時(shí)基線(xiàn)出現無(wú)規則波動(dòng)。

當出現如上述問(wèn)題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開(kāi)始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級：

*試漏：對氣路嚴重泄漏的zui粗略觀(guān)察。通常在氣源打開(kāi)并穩定之后，不應聽(tīng)到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，說(shuō)明系統有大漏。必須依據漏氣聲追查出泄露處，并加以排除。查找氣路的嚴重泄漏，也可在流路的流量開(kāi)大zui大時(shí)，用肥皂水在各接頭逐步測試有無(wú)氣泡出現而加以證實(shí)。

B級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀(guān)察氣路中流量計內的轉子。如果能緩緩下降為零，即可認為次氣路B級試漏合格。如轉子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細觀(guān)察。直到找到泄漏處為止。

C級試漏：對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，觀(guān)察系統壓力表，不得在半小時(shí)內有5kPa以上的下降。此時(shí)系統壓力應在0.25MPa以上。必要時(shí)可在系統出口處外接一個(gè)0.5級標準壓力表來(lái)讀取壓力變化數。也可將儀器總進(jìn)氣閥暫時(shí)關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開(kāi)，減壓閥調到0.3-0.6MPa待減壓閥穩定時(shí)，關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表，在5min內應無(wú)可觀(guān)察到的下降。如有較明顯下降，則說(shuō)明氣路系統的上游有泄漏，否則應對后面的氣路做進(jìn)一步檢查。

在找到漏氣點(diǎn)后則應對漏氣故障進(jìn)行排除，一般流程如下：

一般在漏氣點(diǎn)為接頭時(shí)，多數人認為只要繼續緊固接頭螺絲即可達到消除泄漏的目的。這種簡(jiǎn)單的處理方法是片面的，有時(shí)還會(huì )造成接頭的*性損傷。

正確的處理方法應當是在發(fā)現接頭處有泄漏時(shí)，應對接頭做如下檢查：

1、接頭配合的墊片是否合適及無(wú)傷痕；

2、接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物；

3、接頭配合裝配時(shí)，是否相互對準對正；

4、能否先用手將接頭大體擰緊。

如上述檢查無(wú)異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時(shí)應注意壓力要適當，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過(guò)大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可；對于金屬墊片的接頭，壓力可適當加大，但也應以不漏氣為界限。