氣相色譜毛細管柱zui常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種。
1、聚二甲基硅氧烷:
聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸點(diǎn)順序洗脫,而對含有不同官能團的化合物,不*按沸點(diǎn)次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-鍵,具有很弱的極性力和受質(zhì)子力,周?chē)募谆荒?屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分離非極性和極性混合物。
2、聚乙二醇:
聚乙二醇是一種氫鍵型固定液,對羥基和羧基化合物有較強的作用力,但不能用于和羥基發(fā)生作用的化合物。這類(lèi)固定液對烷基苯類(lèi)化合物有很好的分離能力,不能用于伯胺和苯胺,因為毛細管柱內如果有氧氣,會(huì )和固定液發(fā)生作用形成乙醛和環(huán)氧乙烷,乙醛和伯胺發(fā)生作用生成席夫堿。
聚乙二醇固定液要避免與外界滲透到載氣中的空氣中的氧接觸,這樣會(huì )使聚乙二醇降解。無(wú)機強酸會(huì )使聚乙二醇降解。無(wú)機強堿不會(huì )使聚乙二醇降解,會(huì )屏蔽石英表面的酸性,在分離堿性化合物時(shí)使峰形尖銳。
3、含苯基的聚二甲基硅氧烷:
含苯基的聚二甲基硅氧烷,如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。這是一類(lèi)可極化非極性固定液,隨苯基含量的增加可極化率增加。在藥物和農藥分析中使用廣泛。
4、含氰基的聚甲基硅氧烷:
含氰基的聚甲基硅氧烷,如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷鏈中引入氰基,使之成為中等或強極性固定液。氰基含量從3%~100%,隨著(zhù)氰基含量增加,極性(偶極作用)增加。在這一類(lèi)固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用較強,氰基含量越高保留作用越強,所以這類(lèi)固定液適合從復雜的烴類(lèi)混合物中分離不飽和烴和芳烴,也適合分離不飽和脂肪酸。
5、含三氟丙基的聚甲基硅氧烷:
含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的給質(zhì)子能力很強,對羰基化合物有很強的保留作用,同碳數的酮的保留時(shí)間高于同碳數的醇,而后者沸點(diǎn)要高。多用于禁用藥物的分析。
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