ECD檢測器污染原因及排查

   ECD檢測器對具有電負性的物質(zhì)，如含鹵素的化合物，金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號；而對電負性很小的化合物，如烴類(lèi)化合物等，只有很小甚至無(wú)輸出信號。但是，ECD檢測器幾乎對所有操作條件敏感，其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性，使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。

   在分析過(guò)程中通常表現為ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”，輕者影響檢測的順利進(jìn)行，重者使得檢測工作無(wú)法開(kāi)展。那么，ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些？應當如何進(jìn)行排除？

 一、ECD檢測器污染原因

   ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括進(jìn)樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器等部分。

①進(jìn)樣系統，包括進(jìn)樣針被污染，進(jìn)樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換；

②分離系統，包括色譜柱是否被污染，色譜柱流失等；

③氣路系統，包括載氣純度、氣體管路是否被污染等；

④ECD檢測器，包括檢測器是否被污染，設置是否正確，尾吹氣設置是否正確，溫度、電壓是否正常等。

二、ECD檢測器污染排查方式

   當ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”，應以進(jìn)樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器為主要檢查對象，逐步排查可能存在的問(wèn)題。

①進(jìn)樣系統

進(jìn)樣系統被污染是造成ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一，應檢查襯管（石英棉）、硅膠隔墊沒(méi)有被污染，可進(jìn)行清潔或更換，檢查進(jìn)樣針無(wú)堵塞或者污染現象。

②分離系統

檢查確認色譜柱安裝正確，無(wú)被污染等原因造成柱效低、柱流失大，此時(shí)需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。由于ECD是選擇性檢測器，它對極性固定液要比非極性固定液敏感，選擇色譜柱應盡可能選用非極性色譜柱。此外，通常色譜柱的zui高使用溫度也比ECD檢測器低20～50℃左右。

③氣路系統

檢查載氣源的純度和氣體管路的潔凈度，其中載氣和尾吹氣的純度應至少達到99.999%，氣體管路應選擇的色譜用管路，確保氣體的潔凈不受污染。通常情況下，ECD檢測器應加裝的氣體凈化裝置。

④ ECD檢測器

可通過(guò)進(jìn)空針或者用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死，觀(guān)察ECD檢測器是否繼續出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情況。當判斷ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因為ECD檢測器被污染，此時(shí)應按照相關(guān)的方法對ECD進(jìn)行烘烤等清洗。此外，應當檢查ECD檢測器尾吹氣、溫度、電壓等設置是否正確，檢查ECD檢測器下端是否有密封石墨墊中的石墨留在端口。

由于ECD檢測器的靈敏度非常高，所以對檢測室清潔度的要求也非常高。ECD檢測器有時(shí)會(huì )因污染而不能正常使用，通常ECD檢測器被污染的原因包括：①載氣純度達不到使用要求；②分析樣品的殘留；③溶劑選擇不當等。

當出現ECD檢測器被污染的情況是，通常具體現象有：①基線(xiàn)信號較高，或已經(jīng)達到平頭峰；②負峰增多；③有時(shí)會(huì )出現突然跳躍的鬼峰；④其他信號不正常情況。