ECD檢測器對具有電負性的物質(zhì),如含鹵素的化合物,金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號;而對電負性很小的化合物,如烴類(lèi)化合物等,只有很小甚至無(wú)輸出信號。但是,ECD檢測器幾乎對所有操作條件敏感,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性,使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。
在分析過(guò)程中通常表現為ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,輕者影響檢測的順利進(jìn)行,重者使得檢測工作無(wú)法開(kāi)展。那么,ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些?應當如何進(jìn)行排除?
一、ECD檢測器污染原因
ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括進(jìn)樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器等部分。
①進(jìn)樣系統,包括進(jìn)樣針被污染,進(jìn)樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;
②分離系統,包括色譜柱是否被污染,色譜柱流失等;
③氣路系統,包括載氣純度、氣體管路是否被污染等;
④ECD檢測器,包括檢測器是否被污染,設置是否正確,尾吹氣設置是否正確,溫度、電壓是否正常等。
二、ECD檢測器污染排查方式
當ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,應以進(jìn)樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問(wèn)題。
①進(jìn)樣系統
進(jìn)樣系統被污染是造成ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一,應檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒(méi)有被污染,可進(jìn)行清潔或更換,檢查進(jìn)樣針無(wú)堵塞或者污染現象。
②分離系統
檢查確認色譜柱安裝正確,無(wú)被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時(shí)需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。由于ECD是選擇性檢測器,它對極性固定液要比非極性固定液敏感,選擇色譜柱應盡可能選用非極性色譜柱。此外,通常色譜柱的zui高使用溫度也比ECD檢測器低20~50℃左右。
③氣路系統
檢查載氣源的純度和氣體管路的潔凈度,其中載氣和尾吹氣的純度應至少達到99.999%,氣體管路應選擇的色譜用管路,確保氣體的潔凈不受污染。通常情況下,ECD檢測器應加裝的氣體凈化裝置。
④ ECD檢測器
可通過(guò)進(jìn)空針或者用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死,觀(guān)察ECD檢測器是否繼續出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情況。當判斷ECD檢測器出現拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因為ECD檢測器被污染,此時(shí)應按照相關(guān)的方法對ECD進(jìn)行烘烤等清洗。此外,應當檢查ECD檢測器尾吹氣、溫度、電壓等設置是否正確,檢查ECD檢測器下端是否有密封石墨墊中的石墨留在端口。
由于ECD檢測器的靈敏度非常高,所以對檢測室清潔度的要求也非常高。ECD檢測器有時(shí)會(huì )因污染而不能正常使用,通常ECD檢測器被污染的原因包括:①載氣純度達不到使用要求;②分析樣品的殘留;③溶劑選擇不當等。
當出現ECD檢測器被污染的情況是,通常具體現象有:①基線(xiàn)信號較高,或已經(jīng)達到平頭峰;②負峰增多;③有時(shí)會(huì )出現突然跳躍的鬼峰;④其他信號不正常情況。
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