氣相色譜儀使用注意事項

一、安裝色譜柱

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.毛細管色譜柱安裝插入的長(cháng)度要根據儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進(jìn)的長(cháng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。    

二、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

    氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點(diǎn)火電著(zhù)就滅，再點(diǎn)還著(zhù)隨后又滅是氫氣量不足。 

三、使用TCD檢測器

1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。

2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時(shí)要小的多。

3.沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定后開(kāi)始做樣前在給。 

四、如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著(zhù)火

   不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀(guān)察其表面有無(wú)水汽凝結 。 

五、進(jìn)樣應注意問(wèn)題

    手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。  

六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換

    進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規則小峰出現，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì )更緊，密封墊擰的太緊會(huì )造成進(jìn)樣困難，常常會(huì )把注射器針頭弄彎。 

七、如何選擇合適的密封墊

   密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。    

八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

    很多做色譜分析工作的新手常常會(huì )把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

     1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì )更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

     2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

     3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì )把注射器桿弄彎。

     4.因為注射器內壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì )發(fā)現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì )看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

     5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩重，急于求快會(huì )把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。