氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴

 

　　1、方法原理

 

　　用雙柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀，注射器直接進(jìn)樣，分別測定樣品中總烴和甲烷含量；總烴和甲烷含量之差得出非甲烷總烴含量。

 

　　2、適用范圍

 

　　本方法適用于環(huán)境空氣中總烴與非甲烷總烴的測定。

 

　　本方法zui低檢出限推薦值為0．035mg／m3，zui低檢出濃度推薦值為0．20mg／m3。

 

　　3、試劑

 

　　除非另有說(shuō)明，分析中均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

 

　?、冫}酸：ρ=1．19g／mL。

 

　?、诹姿幔?rho;=1．71g／mL。

 

　?、埯}酸溶液：1：1。

 

　?、芰姿崛芤海篊(H3P04)一3.3mol／L。用量筒量取ρ=1．71g／mL磷酸38mL，緩慢倒入水中，再用水稀釋到100mL。氮氣

 

　?、輾錃猓?9．999％。

 

　?、蘅諝猓航?jīng)分子篩、活性炭(用6mol／L鹽酸溶液浸漬12h后，用水沖至中性，在105℃烘干備用)和硅膠凈化處理。

 

　?、叩獨猓?9．999％的高純氮。

 

　?、嗉淄闃藴蕷怏w：7．14mg／m。，以氮氣為底氣或以除烴空氣為底氣。

 

　?、岢裏N空氣：借助四氧化三鈷或鈀6201的催化作用，除去空氣中的烴類(lèi)物質(zhì)。詳見(jiàn)本標準附錄。

 

　?、?1％的標準氣：用79％的高純氮氣加入21％的高純氧氣得到21％的標準氣。

 

　　4、儀器

 

　?、贇怦奚V佚：附氫火焰離子化檢測器。

 

　?、谏V柱：甲烷柱為聚苯乙烯／二乙烯基苯毛細柱(PLOT Q)，15m×0．53mm×40um；或者相似性質(zhì)毛細色譜柱?？偀N柱為毛細石英空柱，6m×0．53mm。

 

　?、圩⑸淦鳎?00uL氣密性注射器若干個(gè)；全玻璃制lmL、20mL、50mL、100mL若干個(gè)。

 

　?、茕X箔復合采樣袋：1～5L。

 

　?、莩裏N裝置見(jiàn)附錄。

 

　　5、樣品采集

 

　　(1)采樣容器的洗滌

 

　　100mL針筒，使用前必須用3.3mol／L磷酸溶液洗滌，然后用水漂洗干凈，干燥后備用。

 

　　(2)樣品采集

 

　　用100mL針筒抽取現場(chǎng)空氣，沖洗注射器3～4次，采氣樣l00mL，用襯有聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠膠帽密封，避光帶回實(shí)驗室；若采用鋁箔復合采樣袋采樣，應在采樣前用樣品氣反復置換3次。采樣結束后，密封采樣容器，避光帶回實(shí)驗室。

 

　　(3)樣品保存

 

　　采集好的樣品應避光保存盡快分析，一般放置時(shí)間不超過(guò)12h。