氣相色譜法分析農殘的方法

   近些年來(lái)，由于毛細管柱的高分離性能，在農藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱;并且高靈敏度和高選擇性能的檢測器的出現使得殘留*大大降低，農藥殘留中zui常用的檢測器為電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、質(zhì)譜檢測器 (MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是zui廣泛使用的選擇性檢測器，這方面已有很多報道和綜述。

   質(zhì)譜檢測器與傳統檢測器相比，在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn)，并且可以得到被測物的分子結構信息，而其它檢測器只能通過(guò)流出物的保留時(shí)間來(lái)定性，對多殘留分析來(lái)說(shuō)既浪費時(shí)間又有一定的難度，因此有的作者用質(zhì)譜(MSD)檢測器對被測物進(jìn)行確證。質(zhì)譜檢測器在使用全掃描(fullscan)時(shí)，對很低濃度的樣品要求預富集，選擇離子監測(SIM)可以使靈敏度大幅度提高，但降低被測物的定性信息，串聯(lián)質(zhì)譜的出現在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用 GC-MS-MS測定水樣中的農殘，靈敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中，離子在離子阱中被分離，隨后被碎裂，得到特征質(zhì)譜圖，基質(zhì)離子由阱中被排出，這樣就提高信噪比。MS-MS可以同時(shí)使用不同的離子源進(jìn)行監測，M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS測定防污劑中的滅殺劑，在分析過(guò)程中不斷改變離子源從PCI到NCI,使其檢出限低于ppt級;F.J.Arrebola等一次進(jìn)樣測定食品中的80種農殘，設定質(zhì)譜儀程序在EI和CI兩種離子源之間切換，以*離子源狀態(tài)檢測每種農藥.取得很好的結果。二維氣相色譜是由Liu和Phillips在1991年zui先使用的,它是由兩根不同性能的色譜柱通過(guò)一個(gè)調制裝置串聯(lián)，*根柱子的流出物聚焦后再進(jìn)入第二根色譜柱，使用計算機程序得到一張二維氣相色譜圖。由于其突出的分離性能而受到廣泛關(guān)注，它與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)更大為開(kāi)闊二維氣相色譜的應用前景。在對農藥殘留的痕量分析時(shí)使用二維氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC —TOF--MS)方法，標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性、峰面積的再現性及在二維色譜上的保留時(shí)間都取得很好的結果，并用于嬰兒食品中的農藥殘留檢測，其檢測限可達 0.01mg/kg。（標物中心）