FID(氫火焰離子檢測器)由電離室(傳感器)和檢測電路組成,作為氣相色譜中zui常用的檢測器之一,一直被廣泛使用,火焰電離子檢測器(FID)是利用氫火焰作電離源,使有機物電離,產(chǎn)生微電流而響應的檢測器,又稱(chēng)氫火焰電離檢測器。它是眾多的氣相電離檢測器之一,是破壞性的,典型的質(zhì)量型檢測器。
FID檢測器的突出優(yōu)點(diǎn)是對幾乎所有的有機物均有響應,特別是對烴類(lèi)靈敏度高且響應與碳原子數成正比。它對H2O、CO2和CS2等無(wú)機物不敏感,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感,它線(xiàn)性范圍廣,結構簡(jiǎn)單,操作方便。它的死體積幾乎為零,可與毛細管柱直接相連。因此,FID檢測器無(wú)論在過(guò)去的填充柱時(shí)期,還是毛細農牧民柱逐漸普及的今天,都得到了普遍的應用。FID和TCD是兩個(gè)zui常用的氣相色譜檢測器。
了解了FID的原理,那怎樣設置檢測器呢?
通常FID的條件參數包括:毛細管插入噴嘴的深度;載氣、尾吹氣種類(lèi)和載氣流速;氫氣和空氣的流速;柱、汽化室和檢測器的溫度以及柱后壓力。
下面提供幾種清洗FID檢測器的方法,但在清洗檢測器前,需仔細閱讀所用氣相色譜對應的說(shuō)明書(shū),以確保不會(huì )造成檢測器損壞:
①當噴嘴只是輕微被污染時(shí),可以略微加大載氣流量,同時(shí)增大檢測器的溫度,點(diǎn)火后,走基線(xiàn),此時(shí)不要進(jìn)樣。因為FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過(guò)燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
② 若噴嘴污染較嚴重,但還未*堵住時(shí),可以用工具小心拆下,置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒(méi)噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球將乙醇或丙酮從噴嘴的底座擠進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會(huì )形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著(zhù)物清除)。然后,再次重復上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當噴嘴表面積碳(一層黑色物質(zhì)),這也會(huì )影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。
④如果檢測器是因為積水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運行一段時(shí)間,看能否恢復正常;如果積水過(guò)多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì )再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。
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