人工合成甜味劑的液相色譜檢測

      甜味劑是由糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成的物質(zhì)。甜昧劑具有、經(jīng)濟等優(yōu)點(diǎn)，因此在食品中被廣泛應用。但其過(guò)量使用會(huì )造成一定的毒副作用。近年來(lái)發(fā)現有些商家對人工合成甜味劑的泛濫使用以及一些食品標簽中未注明使用人工合成甜味劑，有些則以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆視聽(tīng)，以掩蓋其產(chǎn)品的危害性，對消費者的身體健康構成危害。本文建立人工合成甜味劑的液相色譜檢測方法。 

 人工合成甜味劑的液相色譜檢測樣品處理過(guò)程

  A、介質(zhì)簡(jiǎn)單的樣品：

例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等，稱(chēng)取10g樣品(仝0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度，混勻，經(jīng)0.45 um濾膜過(guò)濾，濾液待上機測定。

B、介質(zhì)復雜的樣品

例如茶飲料、果汁等，稱(chēng)取6g樣品(至0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，4000r／min離心10min，取上清液，待測。

C、介質(zhì)為固體的樣品

例如蜜餞、醬腌菜等，將樣品粉碎。稱(chēng)取2g勻質(zhì)樣品(全0.001g)，稱(chēng)取適量置于25mL，加水后并超聲振蕩20min，加水定容至25mL。4000r／min離心10min，取上清液，待測。

D、含乳飲料及植物蛋白飲料

稱(chēng)取6g樣品(至0.001g)，置于25mL容量瓶中，依次加入 0.08mol／L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol／L乙酸鋅(pH4.5)溶液，劇烈振蕩2min，以沉淀蛋白質(zhì)，加水定容至刻度，4000r／min離心1 0min，取上清液，4000r／min離心10min，取上清液，待測。

人工合成甜味劑的液相色譜檢測試樣的凈化

      取B、C、D上清液3mL經(jīng)固相萃取柱(事先經(jīng)3mL乙腈活化，再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫，收集洗脫液于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾，濾液待上機測定。

配置

 LC-10Tvp梯度液相色譜儀

含：高壓輸液泵  0.001-9.999ml/min    2臺

 紫外檢測器                                                  1臺

 手動(dòng)進(jìn)樣閥   含觸發(fā)開(kāi)關(guān)                       1套

 閥安裝支架                                                 1套

 液相色譜柱     C18                                     1支

 微量進(jìn)樣器     100ul                                  1支

 維護工具包   液相色譜儀工具    1套

 色譜工作站      N2000                              1套）

 超聲清洗儀                                                1套

 真空抽濾裝置  帶真空泵                       1套

色譜條件

檢測波長(cháng)：檢測器：紫外檢測器或二級管陣列檢測器

檢測溫度：室溫

流    速：1mL/min

進(jìn)樣量：20uL

流 動(dòng) 相:  梯度洗脫

分析譜圖