氣相色譜柱的保養

    相比較液相色譜柱，感覺(jué)氣相色譜柱要簡(jiǎn)單的多，而且，往往氣相色譜柱各型號之間的專(zhuān)屬也不那么強，往往一個(gè)樣品用多種色譜柱分析，通過(guò)調整溫度程序，也可以得到相類(lèi)似的分析結果。氣相色譜柱的進(jìn)樣針數同樣也僅供參考，不能作為色譜柱壽命的*參數，影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫、高溫時(shí)間、樣品中的高沸物（包括一些在不適合的方法中，樣品的分解或聚合物）、載氣純度等。

       常規的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料，所以一般情況下，氣相色譜的分離其實(shí)是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來(lái)實(shí)現的。那么既然填料是液體，自然就會(huì )揮發(fā)了，氣相色譜柱的壽命zui大的影響因素就在這里。氣相色譜柱都會(huì )有一個(gè)極限溫度，一般使用溫度會(huì )在這個(gè)極限溫度下的20度左右。通常氣相分析方法是程序升溫的，高溫的溫度和保留時(shí)間決定了每一次進(jìn)樣對色譜柱的影響。不過(guò)不同類(lèi)型的色譜柱因為其填料的性質(zhì)不同，其極限溫度也不同，自然zui高使用溫度就不同。反過(guò)來(lái)說(shuō)，在相同使用溫度下，其壽命也不相同。

    不管什么分析方法都要盡可能的真實(shí)反應樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量， 氣相色譜分析樣品的首要條件是，樣品要能被氣化，就是進(jìn)樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點(diǎn)（這也不是的），當樣品中有高沸點(diǎn)的物質(zhì)，甚至是無(wú)機鹽、機械雜質(zhì)，不能被氣化留在了襯管里，甚至留在了色譜柱中，就會(huì )對色譜柱有損傷。這種情況是要處理一下樣品，萃取、蒸餾、過(guò)濾都是常用的方法。如果實(shí)在無(wú)法避免，就要經(jīng)常更換隔墊、石英內襯管等，過(guò)一定時(shí)間還要把氣相色譜柱前段割一段下來(lái)，通常是1米左右。除了這些，還應注意對樣品性質(zhì)的了解，如果樣品的熱穩定性差，進(jìn)樣分析過(guò)程中發(fā)生了分解或者聚合，產(chǎn)生高沸物就會(huì )對色譜柱產(chǎn)生很大影響，如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話(huà)，這種損傷就是不可逆的，而且分析結果也不準確。這種情況下就要適當的降低溫度，直到不發(fā)生這種反應?；蛘邠Q其它的分析方法。

       通常我們使用的 載氣是高純氮氣，但是，排除經(jīng)濟因素，這并不是一個(gè)*的選擇。因為氮氣的生產(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來(lái)的，但是因為氮氣和氧氣性質(zhì)接近，一般很難杜絕高純氮氣里含有少量的氧氣。氧氣在高溫柱對整個(gè)氣相色譜系統包括色譜柱都會(huì )產(chǎn)生不良影響。所以一般儀器廠(chǎng)家還是建議使用高純氦，尤其在進(jìn)行計量、驗證等高標準分析時(shí)，不過(guò)一瓶高純氦可以換5瓶高純氮，一般用戶(hù)還是選擇使用高純氮氣。其實(shí)從儀器性能來(lái)講，也可以使用高純氫氣作為載氣，低含氧量、低背景、低廉的價(jià)格都是不錯的選擇，當然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲運的風(fēng)險，往往被用戶(hù)所排除。不過(guò)，帶TCD檢測器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣。