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氣相色譜載氣流速的測定

更新時(shí)間:2016-10-10      點(diǎn)擊次數:2910

   載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。當載氣流速低時(shí),樣品的擴散比較嚴重,柱效較低;當流速太高時(shí),樣品的傳質(zhì)阻力項較大,柱效也較低,當流速處于H-u曲線(xiàn)zui低點(diǎn)位置時(shí),理論塔板高度zui小,柱效zui高,此時(shí)的流速稱(chēng)為*線(xiàn)性流速;通常為加快分離速度,選用的流速比*流速稍高,常用的流速范圍每分鐘在10~100mL之間。

   氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對的分離,主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴寬程度,前者與固定相的選擇有關(guān),后者是柱子的設計情況及其操作條件的結果,與柱效有關(guān)。柱效能指標用理論塔板數n表示,而將每一塔板數對應的柱長(cháng)用H表示,稱(chēng)為理論塔板高度。

在色譜系統中,下列因素將影響理論塔板數:

(1)進(jìn)樣系統,包括氣化室的體積、溫度、以及進(jìn)樣時(shí)的速度和進(jìn)樣量;

(2)檢測器的池體積;

(3)柱子的性能。

柱子的性能對柱效的影響,可以用板高方程表示: 色譜柱性能對柱效的影響

式中u是流動(dòng)相的平均線(xiàn)速度;A,B,C為常數,分別代表渦流擴散項系數、分子擴散項系數、傳質(zhì)阻力項系數。

   從該式可以看出,渦流擴散項A與載氣流速無(wú)關(guān),它取決于柱子的裝填等因素。然而縱向擴散項和傳質(zhì)阻力項與流速u(mài)有關(guān),若采用合適的載氣流速可以提高柱效,減小譜帶的擴寬。測定不同流速時(shí)對應的理論塔板高度,以H對u做圖,可得到如圖13-1所示曲線(xiàn)。從圖中可以看出,塔板高度zui?。℉(zui?。r(shí),所對應的流速為*流速(u(*))。當已知A,B,C三常數時(shí),u(*)和H(zui?。┛赏ㄟ^(guò)微分板高方程求得,即:

氣相色譜載氣流速的測定

 

 

 

   

 

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