氣相色譜載氣流速的測定

   載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。當載氣流速低時(shí)，樣品的擴散比較嚴重，柱效較低；當流速太高時(shí)，樣品的傳質(zhì)阻力項較大，柱效也較低，當流速處于H-u曲線(xiàn)zui低點(diǎn)位置時(shí)，理論塔板高度zui小，柱效zui高，此時(shí)的流速稱(chēng)為*線(xiàn)性流速；通常為加快分離速度，選用的流速比*流速稍高，常用的流速范圍每分鐘在10～100mL之間。

   氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對的分離，主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴寬程度，前者與固定相的選擇有關(guān)，后者是柱子的設計情況及其操作條件的結果，與柱效有關(guān)。柱效能指標用理論塔板數n表示，而將每一塔板數對應的柱長(cháng)用H表示，稱(chēng)為理論塔板高度。

在色譜系統中，下列因素將影響理論塔板數：

（1）進(jìn)樣系統，包括氣化室的體積、溫度、以及進(jìn)樣時(shí)的速度和進(jìn)樣量；

（2）檢測器的池體積；

（3）柱子的性能。

柱子的性能對柱效的影響，可以用板高方程表示： 

式中u是流動(dòng)相的平均線(xiàn)速度；A，B，C為常數，分別代表渦流擴散項系數、分子擴散項系數、傳質(zhì)阻力項系數。

   從該式可以看出，渦流擴散項A與載氣流速無(wú)關(guān)，它取決于柱子的裝填等因素。然而縱向擴散項和傳質(zhì)阻力項與流速u(mài)有關(guān)，若采用合適的載氣流速可以提高柱效，減小譜帶的擴寬。測定不同流速時(shí)對應的理論塔板高度，以H對u做圖，可得到如圖13-1所示曲線(xiàn)。從圖中可以看出，塔板高度zui?。℉（zui?。r(shí)，所對應的流速為*流速（u（*））。當已知A，B，C三常數時(shí)，u（*）和H（zui?。┛赏ㄟ^(guò)微分板高方程求得，即：