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頂空進(jìn)樣器的應用

更新時(shí)間:2016-08-25      點(diǎn)擊次數:2565

    氣相色譜儀分析時(shí),很多樣品不能直接進(jìn)樣,如工業(yè)污水中的有機揮發(fā)物,需要進(jìn)行前處理后間接進(jìn)樣,頂空進(jìn)樣本質(zhì)是一種凈化樣品的前處理方法。傳統的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度,以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空進(jìn)樣是用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實(shí)驗分析的氣體,能減少實(shí)驗的干擾因素,一般高純氣體與高純溶劑比相對便宜,因此也能降低實(shí)驗成本。這是頂空進(jìn)樣器之所以被廣泛應用的重要原因。

    頂空分析,是指取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析,zui早出現在1939年,后來(lái)與專(zhuān)門(mén)分析氣體或樣品蒸氣的GC結合,即GC頂空進(jìn)樣,如今頂空進(jìn)樣器早已經(jīng)成為一種應用普遍、重要的GC進(jìn)樣技術(shù)。

    頂空進(jìn)樣是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著(zhù)分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空(即吹掃捕集)。

    靜態(tài)頂空,就是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達到平衡,然后取氣相部分進(jìn)行GC分析。靜態(tài)頂空,根據一次取樣的分析結果,可測定原來(lái)樣品中揮發(fā)性組分的含量,又稱(chēng)為一次氣相萃取。如果繼續取樣分析,分析結果與*次的分析結果會(huì )不同。

    動(dòng)態(tài)頂空,是連續氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來(lái)。一般是在樣品中連續通入惰性氣體,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析。

    氣相色譜頂空進(jìn)樣過(guò)程分為:取樣、進(jìn)樣、GC 分析。其中取樣和進(jìn)樣和頂空過(guò)程有關(guān),GC分析影響因素與其他進(jìn)樣方式相同。

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