使用液相色譜儀固相萃取飲料中的合成著(zhù)色劑,提取回收率達到85%以上,重現性好,符合國家標準要求。聚酰胺小柱不僅在皮革脫色效果中取得了良好的脫色效果,在萃取飲料、火腿或肉制品中的合成著(zhù)色劑應用中同時(shí)也得到能良好的回收率。
液相色譜儀檢測飲料中的合成著(zhù)色劑萃取步驟:
1. 樣品提?。悍Q(chēng)取混有果肉的飲料5.0 g于15 mL離心管中,超聲波振蕩提取5 min,渦旋1 min, 4000 r/min離心5 min,上清液轉移至15 mL離心管中,用水定容至5 mL。
2. SPE活化:2 mL甲醇、2 mL 水
3. SPE上樣:加入待凈化樣
4. SPE淋洗:使用2mL水、2 mL甲醇-甲酸(7:3,v/v)淋洗,棄去流出液,抽干。
5. SPE洗脫:5 mL 5%氨化甲醇洗脫,洗脫液于40 ℃氮吹吹干,加入1 mL水定容, 濾膜過(guò)濾,待上機測試。
液相色譜儀檢測飲料中的合成著(zhù)色劑分析條件:
設備:液相色譜儀
檢測器:雙波長(cháng)檢測器
色譜柱:C18(4.6×250 mm×5μm)
檢測波長(cháng):509 nm
流速:1 mL/min
進(jìn)樣體積:20 μL
流動(dòng)相:A:甲醇 B:0.02 mol/L乙酸銨緩沖溶液
洗脫方式:梯度洗脫
表1 梯度洗脫條件
時(shí)間 A% B%
0 5 95
10 20 80
18 60 40
25 60 40
25.1 5 95
40 5 95
液相色譜儀檢測飲料中的合成著(zhù)色劑分析譜圖:
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